测试专家采用微波消解和快速测定污水中的COD,将样品在家用微波炉中用聚四氟乙烯原料胶带密封的容器进行消解,讨论了消解功率、消解时间、Cl-干扰等因素对测定的影响,确定了最佳测试条件。化学需氧量(COD)是水质监测的主要项目之一。目前,国际上广泛采用重铬酸钾加热回流法作为测定污水中COD的标准方法。微波消解具有升温快、温升高、消解能力强、避免挥发损失和样品污染等优点,该方法简单实用,提高了分析效率。 消化力对测定的影响 微波消解利用频率为 2 450 MHz 的电磁波能量加热反应溶液。在高频微波能量的作用下,反应溶液的分子会产生高速摩擦运动,温度会迅速升高。 消化时间对测定的影响 消解时间的长短对水样的测定影响很大。在消解功率为 850 W 的条件下,150 mg/L 和 300 mg/L COD 标准样品分别消解 2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min 和 8 min。结果表明,COD的测定值随着消解时间的延长而增加。 Cl-的影响 Cl-的干扰表现为Cl-氧化,影响测量结果。 总结:通过实验确定微波消解测定COD的最佳条件为:消解功率850 W,消解时间5 min。微波消解法测定污水中COD的精密度和准确度均满足监测分析方法的要求,与标准回流法的相对误差小于5%。具有操作简单、消解速度快、结果准确、节能等优点。
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