水质检测行业二氧化硅的检测通常采用分光光度法测定,分为硅钼黄和硅钼蓝光度法。硅钼黄法是在一定条件下订购硅酸与钼酸铵反应,产生黄色可溶性硅钼杂多酸配合物。在一定浓度范围内,黄色配合物的吸光率与硅酸浓度成正比,其吸光率是根据440nm波的优点来确定的,从而获得二氧化硅的浓度。硅钼蓝法是将硅钼黄法产生的硅钼黄用氧化剂转化为蓝色配合物(即硅钼蓝)。在一定浓度范围内,蓝色配合物的吸光率与硅酸浓度成正比,其吸光率是根据680nm波的优点来确定的,从而获得二氧化硅的浓度。 通过比较这两种方法的测定原理,可以发现“硅钼蓝法”是在“硅钼黄法”的基础上进一步恢复显色反应,因此“硅钼蓝法”的操作过程较多,操作时间较长。硅钼黄法可以测量二氧化硅含量高于硅钼蓝法,即硅钼蓝法检测限制较低,灵敏度较高。因此,在一般分析中,硅钼蓝光度法用于测定少量二氧化硅。 用光度法测定二氧化硅时,最重要的问题是将样品中的硅全部转移到溶液中,并以单分子硅酸的状态存在。因此,在制备样品溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,通常使用碳酸钾(碳酸钠)-硼砂混合溶剂(2∶1)、苛性钠或苛性钾分解样品,采用逆酸化法,即溶液熔化后用水浸泡制成的碱性溶液,快速倒入稀盐酸中,使溶液从偏碱中快速超过pH=3~7类,变成pH=0.5~2的酸性溶液可以大大降低聚合硅酸的形成。此外,溶液的酸值、温度和并存离子对测定结果有影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除可能产生的偏差。
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