水质COD检测方法哪几种? |
时间:2023-02-06 14:06:01 访客:520 |
一、分光光度法 COD检测分光光度法是基于经典的标准方法,重铬酸钾氧化有机物,六价铬生成三价铬,将六价铬或三价铬的吸光度值与水样的COD值建立的关系用于测定水样的COD值。利用以上原理,国外最重要的代表方法有美国EPA.Method0410.4《自动手动比色法》,美国材料与试验协会ASTM:D1252-2000《水化学需氧量的测量方法B-密封消解分光光度法》和国际标准是《水质中化学需氧量(COD)测定的小密封管法》。 二、快速消化法 经典的标准方法是回流2h法。为了提高分析速度,人们提出了各种快速分析方法。与经典标准法相比,消解系统硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间从2h到10min-15min。此外,改变传统的热传导辐射加热消解方式,采用微波消解技术,提高消解反应速度。由于微波炉种类繁多,功率各异,要想达到消化效果,很难试验出一个统一的功率和时间。微波炉的价格也很高,很难制定统一的标准方法。 三、快速消解分光光度法 化学需氧量(COD)测定法,无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,以硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,而它是一种基于硫酸酸性条件下COD消解体系测定的方法。在此基础上,人们以节省试剂、降低能耗为目的,操作简单、快速、准确、可靠,进行了大量的研究工作。该方法具有占用空间小、能耗低、试剂用量少、废液少、能耗低、操作简单、安全稳定、准确可靠、适用于质量测定等特点,弥补了经典标准方法的缺点。现在我国还出台了快速消解分光光度法国家标准,HJT399-2007《快速消解分光光度法测定水质化学需氧量》。 四、快速消化分光光度法测试步骤 快速消解分光光度法一般使用COD分析仪、消解器和配套的预制试剂消解管。预制试剂为消耗品,可直接从厂家购买。 (1) 试剂和水样的制备 每根COD预制试剂消解管中都已经包含了COD分析所需的试剂成分。旋开瓶盖后,加入2mL水样并拧紧瓶盖(使用0-15000mg/LCOD预制试管时,只需加入0.2mL水样)。 (2) 水样消解 将加入水样的COD预制试管放入COD消解器中,根据试剂要求选择合适的消解温度和时间,加热回流。消化过程完成后,消化器可以自动关闭。从蒸煮器中取出COD试管,冷却至室温。 (3) COD比色法测定 打开COD分析仪,在主菜单中选择相应的COD测试程序,无需建立标准曲线,只需将试管放入仪器中即可读取以浓度单位表示的COD值,记录实验结果。 五、节约成本的方法 厂家采购的预制试剂成本相对较高。为了降低成本,可以考虑两种方法: 一是购买大容量规格的预制试剂,或第三方兼容试剂。 二是自己配置兼容试剂,使用原厂的消化仪和COD分析仪。 六、注意事项 无论是购买大容量的预制试剂还是自己配制试剂,都需要重复使用消化管,所以有一些注意事项: (1)消解管的磨损会影响测定结果,应尽量减少磨损,磨损严重的消解管应及时淘汰。 (2)清洗时,不要用试管刷擦洗消化管,容易造成划痕,影响比色。建议将消化管后的废液倒入废液槽中,然后用自来水冲洗消化管进行清洗。然后超声波清洗。若消解管内壁残留HgSO4粉末,可用稀盐酸或稀硫酸浸泡2-4小时,用酒精棉擦去外壁残留的污物。将清洗干净的消化管在去离子水中浸泡数小时后,在 60-70°C的烘箱中干燥过夜。 (3)系统的温度会影响测量,所以比色前必须冷却到室温。溶液冷却至室温后应及时测定,消解后放置时间过长会影响测定。 (4)由于这种测量是比色法,水样本身的色度和浊度对测量结果影响很大。因此印染废水、造纸废水等色度和浊度较大的废水适用本法测定。 (5) 校准曲线的差异对测量结果影响很大。使用自行配置的试剂和自制的标准曲线,而不是依赖仪器原有程序内置的标准曲线。定期使用COD标准样品进行检验,以消除仪器自身波动和不同批次试剂差异的影响。
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