空白试验值对COD测定的准确度影响较大,特别是对低COD值的水质分析影响更大。大量试验证明,影响空白值的主要因素有硫酸的质量、试验用水及试剂浓度。
1、硫酸质量对空白值影响及解决方法 通过大量实验证实,不同产地和不同质量硫酸对空白值有不同的影响,影响大时,甚至相差几倍。解决这一问题的方法就是用优级纯硫酸或质量好的分析纯硫酸,分析过程中要用同一厂家、同一批号的硫酸。 2、实验用水对空白值影响及解决方法 不同实验用水对实验空白值有很大影响,分别用去离子水、重蒸馏水、亚沸水进行空白实验,结果表明:去离子水不能用于空白实验及COD的测定,因为去离子水中常含有微量树脂浸出物及不被交换的有机物,这是导致空白值偏高的主要原因。 要想使空白值降到zui低,在实验用水时,选择亚沸水或重蒸馏水,而不用去离子水,且实验用水不能保留时间太长。 3、试剂浓度对空白值及测定的影响 国标COD测定方法中规定K2Cr2O7和Fe(NH4)2(SO4)2的两种浓度。实验证明低浓度的试剂所测定的COD空白值相对较低,因此在做空白实验或测定COD时尽可能使用低浓度的试剂,特别是测定低COD值时,更应如此。
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