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对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。 一、 微波密封消解法测定原理、试剂及仪器 1、测定原理 微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用2450MHz的电磁波（微波）来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用*铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据*铵的消耗量计算出COD值。 2、主要仪器、试剂 仪器：WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。 试剂：无贡（二价）消解液、*铵溶液（浓度约为0.042mol/L）、1%硫酸—硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末）。 3、操作步骤 在各消解样中加入空白样（5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液或待测样（5.00ml待测液、5.00无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液）。 若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末（Cl-浓度>2000mg/L时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动1min后，在依次加入无汞消解液和1%硫酸—硫酸银溶液，摇匀后旋紧密封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解罐数目（该试验消解罐数目为6个，消解时间8min）。消解后取出冷却，转移入150ml锥形瓶中，*终体积约为30ml。加入两滴试亚铁灵指示剂，用*铵溶液滴定。样品COD值计算公式为： 式中：c------*铵标准溶液的浓度（mol/L）； VO---滴定空白时*铵标准溶液的用量（ml）； V1---滴定水样时*铵标准溶液的用量（ml）； V----水样的体积（ml）； 8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 二、 分光光度法测定原理、试剂及仪器 1、测定原理 在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3+对620nm的光有很大吸附能力，其吸光度与Cr3+浓度的关系服从朗伯-比尔定律，因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。 2、主要仪器、试剂 仪器：COD加热器、DR/2010分光光度计（美国哈希）、哈希测定管。 试剂：重铬酸钾标准液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L） 1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯）。 3、操作步骤 a、 COD测定管试剂的配制：取清洁的哈希COD测定管若干支，在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。 b、 配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L的标准系列溶液。 c、 取13支已加过试剂的试管，在**支管中加入2ml去离子水，作为调零管，其余12支管中，分别加入2ml不同浓度的COD标准使用液，盖上试管后摇匀，在COD加热器下于150℃下消解40分钟，冷却*室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲线。 d、 测定待测水样。
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