国标方法在cod测定中的应用

测定COD的装置
1.  回流装置：带有标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300～500mm。如取样量在30mL以上，宜采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
2. 加热装置：电热板或六联（或多联）变阻电炉。
3. 25mL或50mL酸式滴定管。
4. 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L ）：称取预先在120℃ 烘干2h的分析纯或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L ）：将上述0.250mol/L K2Cr2O7溶液稀释10倍，测定COD值小于50mg/L时用。
5. 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2FeSO4·6H20 ≈0.10mol/L] ：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至100ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入３滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH4)2FeSO4·6H20] ＝（0.250×10.00）/V＝2.50/V    （14）

式中，C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；Ｖ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）。
   硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2FeSO4·6H20 ≈0.010mol/L] ：将上述0.10mol/L [(NH4)2FeSO4·6H20]溶液稀释10倍，测定COD值小于50mg/L时用。
6. 试亚铁灵指示液：称取1.48g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthndine，又称1，10-菲绕啉)，0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H20 )溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
7. 硫酸－硫酸银溶液：于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置１-２d，不时摇动使其溶解（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。
8. 硫酸汞：结晶或粉末。
9. 蒸馏水或去离子水。